L'étalonnage du calorimètre est le maillon essentiel pour garantir l'exactitude des données de détection de chaleur, ce qui affecte directement la fiabilité des résultats expérimentaux. Ce qui suit est le processus d'étalonnage standardisé, qui est simple et facile à utiliser pour vous aider à maîtriser rapidement.

Travaux préparatoires avant l'étalonnage

Avant l'étalonnage, vérifiez l'apparence du calorimètre pour confirmer qu'aucune pièce n'est desserrée ou que le circuit est endommagé. En même temps, assurez-vous que l'instrument est dans un état horizontal et stable pour éviter d'affecter la précision de la mesure en raison de l'inclinaison. Préparez l'étalonnage à l'acide benzoïque (soumis à la certification du département national de métrologie, pureté ≥ 99,99 %), le fil d'allumage (matériau en alliage nickel-chrome, résistance stable), l'oxygène (pureté ≥ 99,5 %, pression conforme aux exigences de l'instrument), et préchauffez le calorimètre pendant 30 minutes à l'avance pour permettre à l'instrument d'entrer dans un état de fonctionnement stable.

Deuxièmement, l'étape d'étalonnage du cœur (méthode d'étalonnage à l'acide benzoïque)

1. Pesée précise de l'étalonneur : Utilisez un dix-millième d'une balance analytique pour peser avec précision 0.9-1 g d'acide benzoïque, précis à 0,0001g, et pressez l'acide benzoïque pesé en morceaux et mettez-le dans un plat brûlant pour éviter la dispersion des échantillons.

2. Installez le dispositif d'allumage : Prenez environ 10 cm de fil d'allumage et fixez-le fermement sur l'électrode aux deux extrémités, de sorte que le fil d'allumage soit en léger contact avec la feuille d'acide benzoïque pour assurer un allumage en douceur. Notez que le fil d'allumage ne doit pas être en contact avec la paroi du plat en feu pour éviter les courts-circuits.

3. Oxygénation et chargement : placez le plat de combustion rempli d'acide benzoïque dans la bombe à oxygène, remplissez la bombe à oxygène d'oxygène, la pression est contrôlée à 3.0-3 MPa, et le temps d'oxygénation n'est pas inférieur à 15 secondes pour assurer un oxygène suffisant. Ensuite, la bombe à oxygène est soigneusement chargée dans le cylindre interne du calorimètre et connectée à l'électrode d'allumage.

4. Démarrer le programme d'étalonnage : Ouvrez l'interface de fonctionnement du calorimètre, sélectionnez le mode "étalonnage", définissez les paramètres pertinents et démarrez le programme. L'instrument terminera automatiquement l'allumage, la collecte et le calcul de la température, et enregistrera la valeur de capacité thermique affichée par l'instrument après l'étalonnage.

III. Étalonnage et vérification post-étalonnage

Une fois l'étalonnage terminé, une vérification de la répétabilité doit être effectuée, et l'étalonnage est effectué trois fois de suite. Si l'écart-type relatif des trois valeurs de capacité calorifique est inférieur ou égal à 0,2 %, l'étalonnage est qualifié ; si l'écart dépasse l'étalon, la pureté de l'objet d'étalonnage, la pression d'oxygénation, la stabilité de l'instrument, etc. doivent être vérifiés, puis ré-étalonnés après des problèmes de dépannage. En même temps, un examen régulier avec de l'acide benzoïque standard garantit que le calorimètre reste précis pendant longtemps, fournissant un support de données fiable pour la détection ultérieure de la chaleur.