Le soufre est une impureté nocive dans le charbon. Sa teneur est directement liée aux émissions environnementales, à la corrosion des équipements et à la qualité des produits. C'est également l'un des indicateurs incontournables des tests de teneur en charbon. Pour les industries de l'électricité, de la métallurgie, de la chimie et autres, une teneur excessive en soufre entraînera la corrosion de la chaudière, le blocage des fumées, augmentera les coûts de traitement de la protection de l'environnement et fera même face à des sanctions environnementales ; Dans le commerce du charbon, la teneur en soufre est une base importante pour la tarification, et des erreurs de test excessives peuvent entraîner des pertes économiques pour les entreprises. Cet article détaille les connaissances et les méthodes standard de test de la teneur en soufre du charbon, ainsi que les difficultés techniques courantes et les solutions dans la pratique, pour aider les entreprises à améliorer la précision des tests de la teneur en soufre et à éviter les risques

Le soufre dans le charbon est principalement divisé en soufre organique, soufre inorganique (soufre pyrite, soufre sulfate) et soufre élémentaire, dont le soufre pyrite et le soufre organique sont les principaux composants, représentant plus de 90 % de la teneur totale en soufre du charbon. Les indicateurs analytiques de la teneur en soufre comprennent principalement le soufre total (St), le soufre organique (So), le soufre pyrite (Sp) et le soufre sulfate (Ss). Parmi eux, le soufre total est l'indice de détection le plus couramment utilisé, qui reflète directement la teneur totale en soufre du charbon. La norme nationale a des restrictions claires sur la teneur totale en soufre du charbon à des fins différentes (par exemple, la teneur totale en soufre du charbon pour la production d'électricité ne dépasse généralement pas 1,5 %).
La méthode standard de dosage de la teneur en soufre du charbon suit le document GB / T 214-2007 "Méthode de détermination du soufre total dans le charbon", qui stipule trois méthodes de détermination couramment utilisées, à savoir la méthode Eskar, la méthode de titrage Coulomb et la méthode de neutralisation de la combustion à haute température. Différentes méthodes conviennent à différents scénarios et les entreprises peuvent choisir en fonction de leurs propres besoins.
La méthode Eskar est une méthode d'arbitrage qui convient à toutes les variétés de charbon. Les résultats sont précis, mais le processus d'opération est lourd et prend du temps (environ 4 à 6 heures). Son principe de base est de mélanger et de brûler l'échantillon de charbon avec le réactif Eskar (2 parties d'oxyde de magnésium léger + 1 partie de carbonate de sodium anhydre). Le soufre du charbon est converti en sulfate, puis la teneur totale en soufre est calculée par précipitation, filtration et pesée. Cette méthode convient à la détection de précision en laboratoire et à l'arbitrage commercial. L'inconvénient est qu'elle est moins efficace et ne convient pas à la détection d'échantillons par lots.
Le titrage Coulomb est la méthode courante dans l'industrie, avec un degré élevé d'automatisation et une vitesse de détection rapide (environ 10-15 minutes pour chaque échantillon). Il convient à la détection d'échantillons par lots et est largement utilisé dans les mines de charbon, les centrales électriques, les fermes charbonnières et d'autres entreprises. Son principe est que l'échantillon de charbon est brûlé et décomposé dans le flux d'air sous l'action d'un catalyseur, et le soufre est converti en dioxyde de soufre, qui est absorbé par la solution d'iodure de potassium. Le titrage est effectué par électrolyse de l'iode produit par la solution d'iodure de potassium, et la teneur totale en soufre est calculée en fonction de l'électricité consommée par électrolyse. La méthode est simple à utiliser et efficace, mais nécessite une précision et des spécifications de fonctionnement élevées de l'instrument.
La méthode de neutralisation de la combustion à haute température convient au charbon à haute teneur en soufre (teneur totale en soufre> 4 %). Le principe est que l'échantillon de charbon est brûlé dans un flux d'oxygène sous l'action d'un catalyseur, et que le soufre est converti en oxydes de soufre, qui sont absorbés par une solution de peroxyde d'hydrogène pour former de l'acide sulfurique. Titrage avec une solution standard d'hydroxyde de sodium, et calculer la teneur totale en soufre en fonction de la consommation d'hydroxyde de sodium. Cette méthode a une vitesse de détection rapide et convient à la détection par lots de charbons à haute teneur en soufre.
En pratique, les difficultés techniques et les solutions couramment rencontrées dans les tests de teneur en soufre sont les suivantes :
Difficulté 1 : L'échantillon de charbon n'est pas complètement brûlé, ce qui entraîne une faible valeur de mesure de la teneur en soufre. La raison principale est que la taille des particules de l'échantillon de charbon est trop grande, que la température de combustion est insuffisante ou que l'apport d'oxygène (air) est insuffisant, ce qui fait que le soufre du charbon n'est pas complètement converti en oxydes de soufre. Par exemple, dans la méthode de titrage coulomb, si la température du four tubulaire à haute température n'atteint pas 1150 ° C (température standard), ou que le débit d'air est insuffisant, cela entraînera une combustion insuffisante du soufre et de faibles résultats de détection. Solution : L'échantillon de charbon est pulvérisé à moins de 0,2 mm pour assurer une taille uniforme des particules ; la température de combustion est strictement contrôlée (méthode de titrage coulomb 1150 ° C, méthode de neutralisation de la combustion à haute température 1200 ± 10 ° C), et le débit d'air (oxygène) est ajusté à la plage standard (méthode de titrage coulomb 100-150 ml / min) pour garantir que l'échantillon de charbon est complètement
Difficulté 2 : Une pureté insuffisante du réactif ou une préparation inappropriée affecte les résultats du test. Dans la méthode Eskar, le mélange inégal du réactif Eskar et la pureté inférieure à la norme conduira à une conversion incomplète du soufre ; dans la méthode de titrage coulométrique, l'écart de concentration de la solution d'iodure de potassium et la défaillance de l'électrolyte conduiront à un titrage inexact ; dans la méthode de neutralisation de la combustion à haute température, la concentration de la solution standard d'hydroxyde de sodium est instable, ce qui affectera les résultats du calcul. Solution : Utilisez des réactifs chimiques qui répondent aux exigences de la norme nationale, préparez les réactifs en stricte conformité avec le processus standard, étalonnez régulièrement la concentration des réactifs (comme la solution standard d'hydroxyde sodium est étalonnée une fois par semaine), et les réactifs préparés sont étalonnés pour éviter une défaillance.
Difficulté 3 : Erreurs causées par une défaillance de l'instrument. La cellule électrolytique du titreur Coulomb fuit de l'air, les électrodes sont polluées et l'écart de position du thermocouple du four tubulaire haute température entraînera des fluctuations dans les résultats des tests ; dans la méthode Eskar, le creuset n'est pas lavé et la température de combustion est inégale, ce qui entraînera une mesure inexacte de la quantité de précipitations. Solution : Vérifiez régulièrement l'instrument et l'équipement. Le titreur Coulomb vérifie l'étanchéité de la cellule électrolytique avant chaque utilisation et nettoie les électrodes ; le four tubulaire haute température étalonne régulièrement le thermocouple pour assurer une température précise ; le creuset est soigneusement lavé et brûlé à un poids constant avant utilisation pour éviter d'affecter les impuretés résiduelles.
Difficulté 4 : Le test à blanc échoue. Le test à blanc est la clé pour éliminer les interférences des réactifs, des instruments, des environnements et d'autres facteurs. Si les résultats du test à blanc dépassent la norme, les résultats du test seront biaisés. Les principales raisons sont que les réactifs contiennent des impuretés, que les instruments sont contaminés ou que l'eau expérimentale ne correspond pas
Répondre aux exigences. Solution : Le test à blanc est effectué simultanément avec le test des échantillons, en utilisant des réactifs sans soufre et de l'eau distillée. Nettoyez soigneusement les instruments et les ustensiles avant l'expérience pour vous assurer que les résultats du test à blanc répondent aux exigences de la norme nationale (la valeur à blanc ne dépasse pas 0,005 %).
De plus, le personnel du laboratoire doit noter que les exigences de précision des différentes méthodes sont différentes. La méthode Eskar, la méthode de titrage coulomb et la méthode de neutralisation de la combustion à haute température ont une limite de répétabilité de 0,05 % lorsque la teneur en soufre est ≤ 1,50 % ; lorsque la teneur en soufre est de 1,50 % à 4,00 %, la limite de répétabilité est de 0,10 %. Les tests d'échantillons parallèles doivent répondre à cette exigence. En même temps, la méthode Eskar doit être utilisée dans l'analyse d'arbitrage pour éviter les litiges causés par différentes méthodes. La maîtrise des points techniques ci-dessus peut améliorer efficacement la précision des tests de teneur en soufre et aider les entreprises à contrôler la qualité du charbon, la conformité de la production et à éviter les risques commerciaux.