Méthode de détermination de l'instrument de soufre total du coke de charbon

Dans un four tubulaire à 1250 ° C, le coke est brûlé et décomposé dans le courant d'air sous l'action d'un catalyseur, et le soufre dans le coke forme des oxydes de soufre. Le dioxyde de soufre est absorbé par la solution d'iodure de potassium, et l'iode produit par électrolyse de la solution d'iodure de potassium est titré. La teneur totale en soufre du coke / charbon est calculée en fonction de l'électricité consommée par électrolyse.

L'équipement de test du soufre total du coke comprend :

Four tubulaire haute température : chauffé avec une tige en carbure de silicium ou un tube en carbone de silicium, avec un dispositif de contrôle de la température, de sorte que la température du four puisse être maintenue dans la plage de 1250 ° C ± 10 ° C.

Tube de combustion : en porcelaine, corindon ou quartz haute température, d'une longueur totale d'environ 750 mm, d'un diamètre extérieur de 22 mm à une extrémité, d'un diamètre intérieur de 19 mm, d'une longueur d'environ 690 mm et d'un diamètre extérieur de 10 mm à l'autre extrémité, d'un diamètre intérieur d'environ 7 mm et d'une longueur d'environ 60 mm.

Bateau brûlant : en porcelaine haute température ou en corindon, d'une longueur de 77 mm, d'une largeur supérieure de 12 mm, d'une largeur inférieure de 9 mm et d'une hauteur de 8 mm.

Fiole absorbante : fiole conique, volume 250mL.

Crochet métallique nickel-chrome : environ 2 mm de diamètre, 650 mm de longueur, avec une extrémité pliée en un petit crochet.

Tube en caoutchouc de silicone : diamètre extérieur 11mm, diamètre intérieur 8mm, longueur environ 80mm.

Réactifs et matériaux requis pour l'équipement d'essai du soufre total du coke :

Trioxyde de tungstène HG 10-1129

Produits industriels HG / T 2765.4 en silicone à changement de couleur

Hydroxyde de sodium GB / T629 Chimiquement pur

électrolyte

La configuration de l'électrolyte dans l'utilisation de l'instrument de soufre total de coke :

Peser 5,0 g d'iodure de potassium GB / T1272 et de bromure de potassium GB / T649, dissoudre dans 250-300 ml d'eau et ajouter de l'acide acétique glacial GB / T676 10ML à la solution

Bateau brûlant : produits en porcelaine ou en corindon, d'une longueur d'échantillon de 60 mm et d'une résistance à la température de plus de 1200 ° C.

La composition de l'instrument de détermination automatique du soufre du dispositif de détermination du soufre du coke :

Four à haute température : peut être chauffé à plus de 1200 ° C, et a une zone de température constante à haute température d'au moins 70 mm de long (1150 ± 10) ° C, avec un dispositif platinum-rhodium-platinum de mesure et de contrôle de la température par thermocouple, et le four est équipé d'un tube de combustion réducteur avec une résistance à la température de plus de 1300 ° C.

Cellule électrolytique et agitateur électromagnétique : La cellule électrolytique mesure (120 ~ 180) mm de haut et a une capacité d'au moins 400 ml. Il existe des paires d'électrodes électrolytiques en platine d'une superficie d'environ 150 mm et des paires d'électrodes indicatrices en platine d'une superficie d'environ 15 mm. Le temps de réponse de l'électrode indicatrice doit être inférieur à 1 s, et la vitesse de l'agitateur électromagnétique doit être d'environ 500 tr / min et réglable en continu.

Intégrateur Coulomb : L'erreur de linéarité d'intégration doit être inférieure à 0,1 % dans la plage du courant électrolytique (0-350) mA, et il est équipé d'un affichage numérique ou d'une imprimante à (4-6) chiffres.

Le contrôleur du programme d'alimentation des échantillons peut avancer et reculer de manière flexible selon le programme prescrit.

Le dispositif d'alimentation et de purification d'air se compose d'une pompe électromagnétique et d'un tube de purification. Le volume d'alimentation en air est d'environ 1500 ml / min, le volume d'extraction d'air est d'environ 1000 ml / min et le tube de purification est rempli d'hydroxyde de sodium et de gel de silice changeant de couleur.

Méthode de détermination du soufre total du coke : 

Préparation au test :

Le four haute température de type tube a été chauffé à 1150 ℃, et la position, la longueur et la position de la zone haute température dans le tube de combustion ont été mesurées par un autre ensemble de pyromètres thermocouples platine germanium-platine.

Ajustez le contrôleur du programme d'alimentation des échantillons de sorte que les positions de pré-décomposition et de pyrolyse des échantillons de charbon soient à 500 ℃ et 1150 ℃, respectivement.

Remplissez la sortie du tube de combustion avec de la laine de fibre de verre lavée et séchée ; remplissez le coton silicate d'aluminium d'une épaisseur d'environ 3 mm à environ (80-100) mm de l'extrémité de sortie.

Le contrôleur de programme, le four tubulaire à haute température, l'intégrateur Coulomb, la cellule électrolytique, l'agitateur électromagnétique et le dispositif d'alimentation et de purification d'air sont assemblés ensemble. La connexion entre le tube de combustion, le piston et la cellule électrolytique doit être bouche-à-bouche et scellée avec un tube en caoutchouc de silicone.

Démarrez les pompes de pompage et d'alimentation en air, ajustez le débit de pompage à 1000 mL / min, puis fermez le piston entre la cellule électrolytique et le tube de combustion. Si le volume de pompage peut être réduit à moins de 300 mL / min, cela prouve que les composants et les interfaces de l'instrument sont étanches à l'air et peuvent être mesurés. Sinon, vérifiez les composants et les interfaces de l'instrument.

Calibrage de l'instrument :

Méthode d'étalonnage : Utilisez un matériau de référence certifié pour le charbon et étalonnez le compteur automatique de soufre selon l'une des méthodes suivantes.

Méthode d'étalonnage multipoint : étalonner avec au moins trois matériaux de référence de charbon certifiés dont la teneur en soufre peut couvrir la plage de teneur en soufre de l'échantillon testé ;

Méthode d'étalonnage en un point : étalonner avec un matériau de référence similaire à la teneur en soufre de l'échantillon testé.

Procédure d'étalonnage : selon la détermination GB / T 212 de l'humidité de la base de séchage à l'air du matériau standard du charbon, calculez sa valeur standard de soufre total S.. de la base de séchage à l'air.

Selon les étapes ci-dessus, la teneur en soufre du matériau de référence du charbon est mesurée avec l'instrument calibré. Chaque matériau de référence est mesuré au moins 3 fois, et la valeur moyenne des trois mesures est la valeur de mesure du soufre du matériau de référence du charbon.

La valeur de mesure du soufre du matériau de référence du charbon et la valeur standard de la base de séchage de l'air sont entrées dans un compteur de soufre (ou lues automatiquement par l'instrument) pour générer un coefficient de correction.

Remarques : Certains instruments peuvent nécessiter un calcul manuel du facteur de correction avant d'entrer dans l'instrument.

Vérification de la validité de l'étalonnage

De plus, (1 à 2) matériaux de référence du charbon ou d'autres échantillons témoins ont été sélectionnés et étalonnés avec un détecteur de soufre.

Détermination de son soufre total GBT 214-2007 Méthode de détermination du soufre total dans le charbon ; GBT 2286-2008 Méthode de détermination de la teneur totale en soufre dans le coke ; SNT 1083.3-2002 Méthode de l'instrument de détermination de la teneur en soufre dans le coke - titrage coulométrique. Si la différence entre la valeur mesurée et la valeur standard (valeur de contrôle) se situe dans la plage d'incertitude (limite de contrôle) de la valeur standard (valeur de contrôle), l'étalonnage est valide, sinon la raison doit être trouvée et ré-étalonnée.

Étapes de détermination du soufre total du coke : 

Le four tubulaire à haute température a été chauffé et contrôlé à (1150 ± 10) ° C.

Démarrez la pompe d'alimentation en air et la pompe d'aspiration et ajustez le débit de pompage à 1000 ml / min. Sous pompage, ajoutez l'électrolyte à la cellule électrolytique et démarrez l'agitateur électromagnétique.

Mettez une petite quantité d'échantillons de charbon pour non-détermination dans le bateau en porcelaine,

Effectuez le test d'ajustement du potentiel du point final comme décrit ci-dessus. Si la valeur affichée de l'intégrateur Coulomb est 0 après le test, il doit être mesuré à nouveau jusqu'à ce que la valeur affichée ne soit pas 0.

Peser un échantillon de charbon séché à l'air (0,05 ± 0,005) g (calibré à 0,0001g) avec une granulométrie inférieure à 02mm dans un bateau en porcelaine, et recouvrir l'échantillon de charbon d'une fine couche de trioxyde de tungstène. Placer le bateau en porcelaine sur le plateau en quartz pour l'alimentation de l'échantillon, allumer le contrôleur du programme d'alimentation de l'échantillon, et l'échantillon de charbon est automatiquement introduit dans le four. Le titrage Coulomb commence immédiatement. Après le test, l'intégrateur Coulomb affiche le nombre de milligrammes ou la fraction massique de soufre, ou est imprimé par l'imprimante. Vérification de l'étalonnage

Pendant la mesure de l'instrument, la stabilité du détecteur de soufre et la validité de l'étalonnage doivent être vérifiées régulièrement (toutes les 10 à 15 mesures) à l'aide de matériaux de référence de charbon ou d'autres échantillons témoins. Si la valeur mesurée des matériaux de référence de charbon ou d'autres échantillons témoins dépasse la plage d'incertitude de la valeur standard (limite de contrôle), l'instrument doit être ré-étalonné conformément aux étapes ci-dessus, et les échantillons depuis la dernière inspection doivent être re-mesurés.

 Calcul du résultat

Lorsque l'intégrateur de Coulomb montre enfin le nombre de milligrammes de soufre,

La fraction massique du soufre total est calculée selon la formule (2)

 St, ad = m1 / m * 100

Dans la formule :

 St, ad - fraction massique totale de soufre dans les échantillons de charbon analytiques généraux, % ;

M1 - Valeur d'affichage de l'intégrateur Coulomb en milligrammes (mg) ;

M---Qualité de l'échantillon de charbon, en milligrammes (mg)