Raisons courantes des calorimètres inexacts

La mesure inexacte du calorimètre est principalement due au vieillissement des composants de l'instrument, aux fluctuations de la température et de l'humidité ambiantes, à une pureté insuffisante du calibrateur d'acide benzoïque, ou à la baisse de l'étanchéité de la bombe à oxygène, au mauvais contact des électrodes, etc. Ces facteurs interféreront directement avec le transfert de chaleur et l'acquisition du signal, entraînant une déviation des résultats de mesure. Un étalonnage précis est le principal moyen de résoudre ce problème.

Préparation des clés avant l'étalonnage du calorimètre

1. Spécifications environnementales : Il est nécessaire d'opérer dans un laboratoire avec une température stable (15-30 ° C) et une humidité ≤ 75 % pour éviter la lumière directe du soleil et une forte interférence du flux d'air, et réduire la perte de chaleur supplémentaire de l'environnement.

2. Inspection de l'instrument : Confirmez d'abord que la bombe à oxygène est exempte de fuite, que la connexion de l'électrode est stable et que l'agitateur fonctionne en douceur pour garantir que les composants de base de l'instrument sont en état de fonctionnement normal.

3. Contrôle de l'étalonnage : Sélectionnez de l'acide benzoïque d'une pureté ≥ 99,99 % et séchez-le dans un séchoir à un poids constant à l'avance pour garantir la qualité précise de l'étalonnage et jeter les bases d'un étalonnage ultérieur.

Les étapes d'étalonnage spécifiques du calorimètre

1. Opération de pesage : Utilisez une balance analytique avec une précision de 0,0001g pour peser avec précision 0.9-1 d'acide benzoïque séché, pressez-le en fines feuilles et placez-le dans un creuset de bombe à oxygène pour éviter la dispersion des échantillons affectant l'effet de combustion.

2. Échantillonnage et oxygénation : assemblez et scellez la bombe à oxygène, remplissez-la 3.0-3 MPa d'oxygène et laissez-la reposer pendant 15 secondes pour assurer une quantité suffisante d'oxygène, assurez-vous que l'échantillon est entièrement brûlé et vérifiez l'étanchéité à l'air de la bombe à oxygène.

3. Paramètres de l'instrument : Allumez le calorimètre, réglez le mode d'étalonnage, entrez la qualité de l'acide benzoïque et démarrez la procédure d'étalonnage une fois que la température de l'instrument est stable. Gardez l'instrument stable pendant le processus pour éviter les interférences vibratoires.

4. Étalonnage répété : Effectuez 3 à 5 étalonnages consécutifs pour éliminer les données présentant de grands écarts, et prenez la valeur moyenne comme résultat d'étalonnage final pour améliorer la précision et la fiabilité de l'étalonnage.

Vérification et ajustement après étalonnage

Une fois l'étalonnage terminé, utilisez le matériau de référence avec un pouvoir calorifique connu pour vérification. Si l'écart entre la valeur mesurée et la valeur standard est inférieur ou égal à 0,2 %, l'étalonnage est qualifié ; si l'écart est important, vérifiez l'étanchéité de la bombe à oxygène, re-séchez l'objet d'étalonnage et répétez le processus d'étalonnage jusqu'à ce que les exigences de précision soient satisfaites pour garantir l'exactitude et la fiabilité des données de détection ultérieures du calorimètre.

L'entretien de routine évite les étalonnages répétés

Il est nécessaire de nettoyer régulièrement la paroi interne de la bombe à oxygène et de remplacer la bague d'étanchéité pour éviter que les résidus n'affectent la combustion ; vérifier le contact de l'électrode après chaque utilisation, garder l'instrument sec pendant le stockage, réduire la perte de l'environnement pour l'instrument, réduire la probabilité d'inexactitude du calorimètre par rapport à la source, réduire la fréquence d'étalonnage et assurer l'efficacité de la détection.